Получение аммония молибденовокислого

Получение аммония молибденовокислого

Получение аммония молибденовокислого

В настоящее время молибденовый промпродукт и огарок АГМК перерабатывается гидрометаллургическим способом до получения тетрамолибдата аммония на УзКТЖМ. Из них получают компактные молибденовые заготовки, предназначенные для легирования сталей. Данный материал в своём составе имеет множество вредных примесей , которые делают технологически невозможным использование его для более глубокой переработки (например, получение прутков, проволоки и других изделий) из-за их повышенного содержания. Получение конкурентноспособной молибденовой проволоки обеспечивается при условии минимального содержания  в них вредных примесей, что вынуждает уделять особое внимание чистоте исходного сырья.

Необходимым условием для получения молибденовой проволоки со стабильными пластическими характеристиками является использование исходного сырья высокой чистоты.

В настоящее время в практику получения солей молибдена (аммония молибденовокислого) широко внедряется гидрометаллургический способ переработки руд и концентратов, заключающийся в азотно-сернокислотном вскрытии и сорбционном извлечении молибдена из пульп и растворов. Кроме того, гидрометаллургические методы позволяют вовлечь в переработку различные отходы молибдена и сплавов на его основе, что приводит к целому ряду проблем по очистке растворов молибдата аммония от примесей, которые при стандартной пирометаллургической схеме переработки молибденовых продуктов практически отсутствуют. К таким примесям относится никель, углерод, мышьяк, фосфор, вольфрам, цирконий, кобальт и др.

Очистка от никеля основана на получении труднорастворимого соединения с органическим реагентом диметилглиоксимом.

Для очистки растворов молибдата аммония от мышьяка и фосфора применялся способ их осаждения без выделения в твёрдую фазу основного вещества. Способ основан на осаждении из растворов малорастворимых аммонийно-магниевых арсената и фосфата: Mg (NH4) AsO4 * 6H2O и Mg (NH4)PO4 * 6H2O. Растворимость этих солей в воде при 70о C составляет соответственно 0, 038 и 0,053%.

Растворы молибдата аммония после очистки от органических примесей обрабатываются раствором азотнокислого магния из расчета Mg:P:As=10:2:1 при pH 9-9,5 без нагревания в течение 1 ч. Осадок, содержащий аммоний-магниевые арсенат и фосфат, отфильтровывают на фильтр-прессе, обрабатывают известью для связывания мышьяка в водонерастворимый арсенат кальция и складируют. Содержание молибдена в осадке составляет 1-2%, т. е. такое же, что и в отвальных шламах основного производства.

Кроме вышеперечисленных операций очистки, была изменена схема промывки тетрамолибдата аммония, т. е. промывная холодная дистиллированная вода подавалась на промывку снизу нутч-фильтра.

Комплекс этих мероприятий позволяет снизить содержание в аммонии молибденовокислом никеля в 3-5 раз, мышьяка - в 5 раз, фосфора - в 10 раз.

В основу технологии производства солей молибдена был положен азотнокислый способ вскрытия промпродукта молибдена АГМК.

Практическим результатом проведенных работ является разработанная технологическая инструкция «Производство аммония молибденовокислого» (в том числе тетрамолибдат аммония) ТИ 12810-5-1-2008, которая действует на УзКТЖМ и в настоящее время.

В настоящее время УзКТЖМ производит тетромолибдат аммония пригодный для получения молибденовых компактных заготовок, предназначенных для легирования стали.

Молибденовый промпродукт АГМК является низкосортным молибденовым концентратом, полученным при обогащении медно-молибденных руд, содержащих наряду с молибденом значительные количества железа, кальция, кремния, меди, цинка и других примесей.

Как показали предварительные исследования и анализ литературных источников, наиболее оптимальным вариантом переработки бедных молибденовых концентратов является способ совместного спекания огарка с содой, которая обеспечивает более высокое извлечения молибдена.

Принципиальная схема представлена на рисунке.

Полученные в лабораторных условиях образцы аммония молибденовокислого подвергали испытанию методами объемного химического, спектрального и рентгеноспектрального анализов, результаты которых приведены в таблице.

Таблица - Химический состав АМК

Массовая доля примеси, % Мо03 Fe Ni Мn Si Аl Са Mg As P S Zn K Na W C
Норма 78 0,006 0,005 0,003 0,007 0,004 0,005 0,005 0,003 0,002 0,025 0,006 0,04 0,008 0,01 0,01


Возврат к списку